FTIR红外光谱法测定电子材料固化率的应用举例

电子行业常使用树脂类材料（如半固化片、阻焊油墨、胶水、三防漆）实现结构粘接或者电气绝缘。树脂材料能否充分固化直接影响着材料的结合力、进而影响到产品的质量和可靠性。因此，在实际使用的过程中尽量保证这种树脂类材料完全固化，对固化率的监控必不可少。

固化率是评价树脂材料从液态或半固态转变为固态的化学和物理状态的指标。通过测定固化率，可以观测固化样品的反应程度，把控材料在实际使用中的性能表现。常用的测定方法有许多，而FTIR傅立叶变换红外光谱法是一种简单易行的监控技术。下面以UV固化胶为例，说明FTIR红外光谱法在测定固化率的应用。

1.  测定过程介绍

1.1. 测试工具及方法

采用Bruker ALPHA II 傅里叶变换红外光谱仪，将待测样品放置在样品台的ATR 晶体上，启动测试程序获得红外谱图。在同一样品的3个不同位置平行测试三次。

1.2. 样品测试参数

测试波数范围：4000-400cm-1；分辨率：4cm-1；扫描次数：32次。

1.3. 固化率计算原理

红外光谱定量分析是依据对特征吸收谱带峰面积的测量来计算各组分含量，理论来源于朗伯比尔定律。本次测试采用相对峰比例法，利用红外光谱仪分别测试未固化原料及固化后样品的红外光谱图，并通过软件对选定的测量峰和参考峰进行积分，按照固化率计算公式，得出固化率。UV固化胶在紫外光照射下，其中的-C=C-聚合后反应生成-C-C-。可以通过-C=C-变化来判断固化率。碳碳双键上的C-H面外形变振动，位于1010-667cm-1之间。而UV胶的常见峰在810±5cm-1, 此区域中的峰相对单一，易分辨且强度大，因此作为测量峰进行计算。

同时，在固化反应中，UV胶中的C=O与C-O不参与反应，含量基本不变，通常使用C=O (1720 cm-1)或者C-O (1150cm-1)作为参考峰。因实际测得C=O峰强度大，特征明显，故选用C=O特征峰作为参考峰进行计算。计算公式如下：


M’/R’：固化后的测量峰和参考峰的峰面积比值
M/R：未固化的测量峰和参考峰的峰面积比值

1.4. 固化率计算结果

本实验同一样品平行测试3次，取平均值为固化率结果，计算结果见表1。

表1：样品固化率测试数据及结果

2. FTIR在UV胶固化率测定中的优势

•  无损检测：FTIR是非破坏性测试，不会对样品造成任何损害，适合于贵重或比较有限的样品。
•  快速响应：FTIR能够在短时间内完成测试，满足快速质量控制需要。
•  高灵敏度和特异性：FTIR能够检测微小的化学变化，为固化过程提供精确的定量分析。

3. FTIR测定UV胶固化率小结

使用FTIR测试UV胶水的固化率简单快捷，结果可靠，无需前处理，不消耗化学试剂，且环保安全。这种测试方法所需样品量小，基本无样品破坏性，适用于样品无损检测。综上，FTIR测试固化率是对树脂类电子材料及工艺评价的一个非常有价值的技术手段。此外，在失效分析中，该技术也可以帮助解析因材料固化不足引起的失效问题。ZESTRON R&S（可靠性与表面技术）在表界面分析、风险分析、失效分析等方面拥有丰富的全球经验。在ZESTRON北亚区分析中心，R&S采用的技术分析手段包括但不限于高清数码显微镜目检、离子色谱法 IC、离子污染度测试 ROSE、傅里叶变换红外光谱法 FTIR、涂覆可靠性测试 CoRe test、颗粒物测定/技术清洁度 Technical Cleanliness、扫描电子显微镜/X射线能谱分析仪(SEM/EDS)、X射线光电子能谱 XPS、俄歇电子能谱 AES、涂覆层测试 Coating Layer Test、助焊剂/树脂测试 Flux/Resin Test、接触角测量 Contact Angle、表面绝缘电阻测量 SIR、差热分析DTA等。R&S专家不仅评估失效风险和推荐预防措施，而且从机理和根本原因层面分析验证试验中的失效和现场失效。